针对聚丙烯酰胺阳离子检测中出现的难变性的问题,采用(yòng)酚盾试剂可(kě)以解决。但是使用(yòng)酚盾试剂有(yǒu)一个很(hěn)大的不足就是引入的铁离子对滴定终点的判断有(yǒu)影响。又(yòu)因為(wèi)使用(yòng)磷酸和三乙醇胺等屏蔽铁离子都达不到理(lǐ)想的效果,现考虑使用(yòng)沉淀过滤的方法去除引入的铁离子。
方法一
使用(yòng)酚盾试剂变性聚丙阳离子后,加入过量的氢氧化钠使铁离子沉淀或氢氧化钠加入量较少的时候,不产生沉淀,只是溶液变成,过滤。
结果:产生的沉淀絮状體(tǐ)较小(xiǎo),过滤速度极慢。过滤后溶液微带黄色。
方法二
使用(yòng)酚盾试剂使聚丙阳离子变形后,絮状體(tǐ)较小(xiǎo)。加热沸腾后,絮状體(tǐ)沉淀变大,过滤速度很(hěn)快,过滤完后溶液呈现无色透明状。
因為(wèi)碱性条件下使用(yòng)硝酸银滴定会有(yǒu)白色沉淀氢氧化银(空气中迅速变成黑色沉淀氧化银)产生,所以使用(yòng)硝酸调节溶液pH至酸性。滴加指示剂,硝酸银标准溶液滴定。
结果:随着硝酸银的滴加,溶液一直不变色。方法不可(kě)行。
指示剂不变色的原因:
铬酸钾加硝酸银产生红色沉淀,再加入硝酸,红色沉淀消失,说明在酸性条件下,指示剂铬酸钾不与硝酸银产生沉淀,亦即指示剂不变色。
在碱性条件下,铬酸钾和硝酸银产生灰色沉淀,而且溶液的颜色随硝酸银滴加量的增加而逐渐变黑,终至无法辨别终点。
这样的话,使用(yòng)酚盾试剂变性聚丙烯酰胺阳离子,沉淀过滤铁离子后,滴定时的溶液严格要求在中性。溶液pH的调节较难控制,从而增加了实验的难度。
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